Лаборатория изучения механизмов органических реакций

Приспособление для фильтрования в ЯМР-ампулу при низкой температуре

Идея этого приспособления принадлежит Шандору Наги.
Очень удобно для приготовления в ампуле для съемок спектров ЯМР раствора нестабильного при комнатной температуре соединения, получение которого сопровождается неполным растворением или образованием осадка.
Приспособление погружается в сосуд Дьюара, в верхнюю трубочку вносятся исходные соединения (предварительно охлажденные, если это необходимо), реакционная смесь перемешивается охлажденной в жидком азоте стеклянной палочкой, затем той же палочкой пробивается дно трубочки.
Реакционная смесь под действием разрежения, образовавшегося в ампуле после погружения в ее в охлаждающую баню, просачивается через стекловату. После этого приборчик приподнимается, шланг снимается или срезается с ампулы.
В качестве соединительного шланга (он должен обеспечивать герметичное соединение) лучше всего использовать трубку из термоусаживаемого полиэтилена.
Дно верхней трубочки нужно запаять так, чтобы оно легко разбилось стеклянной палочкой. Лучше иметь под рукой заостренную палочку из нержавейки на случай, если не удалось разбить дно стеклянной палочкой.